頂空進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成，各個(gè)部分之間緊密合作，共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。將試樣置于密閉容器內(nèi)，加熱加熱使揮發(fā)性組分從試樣中揮發(fā)，達(dá)到氣液(或氣固)平衡后，直接抽取頂空氣體進(jìn)行色譜分析，以檢測(cè)樣品揮發(fā)性組分的組成及含量。目前的頂空分析方法有：手工取樣法、氣密針進(jìn)樣法、平衡加壓法、定量環(huán)加壓法和靜態(tài)動(dòng)態(tài)補(bǔ)償法。正確使用進(jìn)樣器對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性至關(guān)重要。進(jìn)樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬、樣品體積改變、滲漏或壓力升高。
頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空兩種。前者用合適的溶劑溶解樣品，置于頂空瓶中保溫一段時(shí)間，使殘留溶劑達(dá)到氣液平衡。所謂固體頂空，就是將固體樣品放入頂空瓶?jī)?nèi)，在一定溫度下保溫一段時(shí)間，使殘留溶劑達(dá)到氣固平衡。那么，對(duì)殘留溶劑頂空進(jìn)樣的要求有哪些呢？
1.對(duì)供試品進(jìn)行稱取0.1-1克，通常用水作為溶劑；對(duì)于非水溶性藥物，可以采用N，N-二甲基甲酰氨，二甲基亞砜或其它合適的溶劑；根據(jù)被測(cè)溶劑與被測(cè)溶劑的溶解度，選擇合適的溶劑，且不會(huì)干擾被測(cè)溶劑的測(cè)定。按品種規(guī)定的殘留溶劑配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量要求。
2.測(cè)定法取對(duì)照品與供試品溶液，連續(xù)兩次連續(xù)進(jìn)樣，測(cè)定被測(cè)峰面積。
3.頂空條件除另有規(guī)定外：
A.頂空平衡溫度應(yīng)根據(jù)剩余溶劑的沸點(diǎn)選擇。對(duì)于沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，其平衡溫度一般較高；但在此過(guò)程中應(yīng)考慮到樣品的熱分解特性，盡量避免樣品中揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物的干擾。
B.為了保證供試品溶液中氣-液兩相達(dá)到平衡，頂空平衡時(shí)間為30-45分鐘。頂空平衡時(shí)間一般不宜過(guò)長(zhǎng)，超過(guò)60分鐘會(huì)使頂空瓶氣密性下降，從而降低定量精度。頂空瓶的平衡溫度在70~85℃，水作為溶劑。
會(huì)員_a.png)