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全模式頂空進樣器的維修技巧
點擊次數(shù):2949 更新時間:2019-08-16
   全模式頂空進樣器的維修技巧
  全模式頂空進樣器是氣相色譜儀的一個進樣裝置,啟動后按設定值自動完成樣品加熱;進樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作。作為一種分析方法,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的,其次,頂空進樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。靈敏度能滿足法規(guī)的要求,與GC的定量分析能力相結(jié)合,能夠進行準確的定量分析。
  什么是頂空分析法?頂空分析是通過檢測樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成。并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是全模式頂空進樣器被廣泛采用的一個重要原因。
  但當全模式頂空進樣器出現(xiàn)下面這些類似問題時,如何能更快更準的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
  1、儀器出現(xiàn)故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進樣針堵塞,此時可以先確定閥循環(huán)設定時間是否正確;
  2、如果更換過進樣口隔墊,重點確認下進樣針是否堵塞;
  3、如果更換過GC毛細柱或操作流量,請和用戶確認載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;
  4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進入手動測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;
  5、如果手動模式都正常,則通過做樣觀察全模式頂空進樣器是否有堵塞現(xiàn)象:連接出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
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